1、按要求用取樣瓶取500ml水樣
2、向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至PH值≤2。
3、將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內。
4、準確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉移至分液漏斗(或萃取器)內。
5、充分震蕩2分鐘,期間經常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說明書操作自動萃取)。
6、靜置分層后,將下層水相全部轉移到1000ml量筒內,并測量體積。
7、將上層萃取液通過裝有25px無水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml錐形瓶中(注意:整個過程中,萃取液在不進行操作時,應加蓋密封)。
8、將萃取液平均分兩部分。
9、一部分通過硅酸鎂吸附柱吸附過濾,棄去前2-3ml濾液后,收集在錐形瓶內,另一部分不吸附備用。
10、 將純正己烷倒入0號比色皿,此為空白液。
11、將吸附后的萃取液(步驟9)倒入1號比色,將未經吸附的萃取液(步驟10)倒入2號比色皿。
12、將0號比色皿放入比色池,合蓋,穩定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。
13、再將1號比色皿放入比色池,合蓋,穩定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。
14、再將2號比色皿放入比色池,合蓋,穩定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將依次顯示水樣動植物油類和總油濃度。
15、如果萃取液經過稀釋后測定,顯示結果乘以稀釋倍數為該水樣油類濃度。